Im Experiment zur Analyse spröder Phasen mittels Röntgenbeugung (XRD) können die Position und Intensität der Beugungspeaks mit den folgenden Methoden bestimmt werden:

Bestimmung der Position von Beugungspeaks

Berechnung basierend auf der Bragg-Gleichung: Gemäß der Bragg-Gleichung ist dabei eine ganze Zahl, die Röntgenwellenlänge, der Netzebenenabstand und der Beugungswinkel. Unter Berücksichtigung der bekannten Röntgenwellenlänge und des experimentell gemessenen Beugungswinkels kann der Netzebenenabstand berechnet und anschließend die entsprechenden Kristallebenen der Beugungspeaks bestimmt werden, wodurch die Position der Beugungspeaks ermittelt wird. Verschiedene spröde Phasen weisen spezifische Kristallstrukturen und Netzebenenabstände auf. Durch den Vergleich der berechneten Netzebenenabstände mit den bekannten Standarddaten kann es bei der Identifizierung der spröden Phasen hilfreich sein.

Vergleich mit Standardkarten: Verwenden Sie Standarddatenbanken wie die Powder Diffraction File (PDF)-Karten des International Center for Diffraction Data (ICDD). Vergleichen Sie die aus dem Experiment erhaltenen XRD-Muster mit den Beugungspeakpositionen in den Standardkarten, um die passenden Kristallphasen zu finden, und bestimmen Sie so die Kristallphasen, die den Positionen der Beugungspeaks und den entsprechenden kristallografischen Parametern entsprechen.

Analyse mit professioneller Software: Mit Hilfe professioneller XRD-Analysesoftware wie Jade, HighScore Plus usw. Diese Software kann die Positionen von Beugungspeaks automatisch identifizieren und markieren. Durch die Peak-Suchverarbeitung der Muster können die Winkelwerte jedes Beugungspeaks genau bestimmt und anschließend die entsprechenden Kristallebenen und Kristallphasen identifiziert werden.

 

 

 

Bestimmung der Intensität von Beugungspeaks

Direkte Messung: Lesen Sie die Intensitätswerte der Beugungspeaks direkt aus dem XRD-Muster ab. Die Ordinate im Muster stellt normalerweise die Beugungsintensität dar, ausgedrückt in Einheiten wie Zählrate oder relativer Intensität. Bei der Messung ist es notwendig, einen geeigneten Messbereich auszuwählen und eine Basislinienkorrektur durchzuführen, um die Genauigkeit der Intensitätswerte sicherzustellen. Im Allgemeinen kann die Höhe oder integrierte Fläche des Beugungspeaks als Maß für seine Intensität verwendet werden, aber die integrierte Fläche kann die Intensität des Beugungspeaks genauer wiedergeben, insbesondere bei verbreiterten oder asymmetrischen Beugungspeaks.

Berechnung der relativen Intensität: Berechnen Sie die relative Intensität zwischen verschiedenen Beugungspeaks. Die relative Intensität bezieht sich auf das Verhältnis der Intensität eines bestimmten Beugungspeaks zur Intensität des stärksten Beugungspeaks. Durch den Vergleich der relativen Intensitäten verschiedener Beugungspeaks können die Kristallstruktur und die Zusammensetzungsinformationen der spröden Phasen genauer analysiert werden, da verschiedene Kristallphasen spezifische Verteilungsgesetze der relativen Intensität der Beugungspeaks haben.

Berücksichtigung des Einflusses experimenteller Faktoren: Bei der Bestimmung der Intensität von Beugungspeaks muss der Einfluss experimenteller Bedingungen auf die Intensität berücksichtigt werden, wie z. B. die Intensität der Röntgenstrahlen, die Probenvorbereitungsmethode, die Probendicke und die geometrischen Parameter des Instruments. Um genaue und zuverlässige Intensitätsdaten zu erhalten, müssen mehrere Messungen unter denselben Versuchsbedingungen durchgeführt und die Daten gemittelt werden, um den Einfluss experimenteller Fehler zu reduzieren.

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